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氣相色譜儀在對蔬菜、水果中農(nóng)藥殘留的檢測過程中要消除或控制影響分析結(jié)果的各種誤差以保證測量結(jié)果的準確性、溯源性。

1實驗前準備

溶劑、試劑和吸附劑的純度及適用性不僅直接影響測定結(jié)果而且對氣相色譜儀中的色譜柱、檢測器也有一定的影響， 因此在實驗前需要測試每批次空白試劑、吸附劑和試劑的可用性。對溶劑而言一般每批溶劑取100 ~ 200mL濃縮,定容lmL,進樣1μL無干擾峰即可。而且在分析測定時，為避免交叉污染要做全程序空白實驗，確保測定結(jié)果的準確性、重現(xiàn)性。按比例配制的混合溶劑,由于各溶劑的沸點不同,放置時的揮發(fā)程度不同比例易改變,因此混合溶劑宜現(xiàn)用現(xiàn)配。

2標準溶液的配制

標準物質(zhì)是固體的，稱量時要快、準溶解并定容定容所用溶劑與樣品預(yù)處理所用溶劑相同。標準物質(zhì)是液體的，按要求配制。同時配制標準工作系列,并在氣相色譜儀上測定其標準工作系列并繪制校準曲線。由于低濃度標準溶液穩(wěn)定性差易揮發(fā)導(dǎo)致標準溶液的濃度降低因此,在測樣時先作單點或多點校正，以確定其濃度及變化的程度以便及時重新配制標準溶液從而確保測定結(jié)果的準確性再現(xiàn)性。在配制混合標準溶液時要依據(jù)各農(nóng)藥組分響應(yīng)值的大小，取不同的量來配制,使各組分響應(yīng)值大致持平。

3樣品制備

取樣需要有代表性,采用科學(xué)的抽樣方法以確定檢測數(shù)據(jù)的科學(xué)性和準確性。對于蔬菜、水果而言需把不要的部位去掉采用四分法縮分，并切碎、打漿,稱量。而且在每次切碎、打漿前都要洗凈所用的工具避免樣品之間的污染。

2樣品前處理

樣品前處理的基本要求就是減少待測農(nóng)藥的損失提高回收率;排除雜質(zhì)的干擾;保持各操作的一致性。

提取提取過程很重要提取的完全與否直接影響測定結(jié)果在分析過程中雖不能控制提取效率但在分析過程中應(yīng)盡可能保持確證的提取程序不變。提取劑的選擇根據(jù)相似相溶的原理盡量選用對待測農(nóng)藥溶解度大的溶劑并盡量減少雜質(zhì)的提取提取劑可用單劑或混合溶劑。提取方法可采用浸泡過夜、振蕩提取、超聲波提取、素氏提取等,一般采用浸泡過夜和振蕩提取相接合的方法來提取。

凈化將提取液凈化,凈化方式有液液分配、 柱層析等其目的都是去除雜質(zhì)，減少干擾。在液液分配方式凈化中，開始萃取時要多次排氣氣，特別是低沸點溶劑，如二氯甲烷等;分層較好時,注意分液漏斗壁上的水氣泡，當(dāng)有乳化現(xiàn)象不易分層時應(yīng)長時間靜置、機械攪動、加電介質(zhì)或離心。萃取次數(shù)要根據(jù)每次的萃取效率來定。用柱層析方式凈化時,-般采 用濕法裝柱比較好控制,在淋洗時要做淋洗曲線同時要注意淋洗速度不要太快,否則收率低分離不好。裝柱時要注意每一層-定要敲實,而且各層之間界面要平整、清晰,在預(yù)淋洗、 上樣、 冼脫時柱中液面降至柱填充劑表面時再進行下一步操作，以保證淋洗效果。

濃縮定容經(jīng)凈化后的樣液在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器 上濃縮后轉(zhuǎn)移、定容。 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)時是減壓蒸餾密閉性高蒸發(fā)速度快，但注意流速不能快,不要蒸干,在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)時溫度要小于40°C。

樣品分析：將制備好的樣品上機測定。

1)在樣品測定前要進行單點或多點校正，以確定標準溶液的有效性。

2)每批樣品檢測都要進行混合標樣的測試空白樣及添加空白樣的測試同時每-測試農(nóng)藥的色譜參數(shù)(如分離度、拖尾因子、相對響應(yīng)值等)應(yīng)符合方法性能要求,相對保留時間的變幅應(yīng)在2%以內(nèi)。介質(zhì)的干擾峰不應(yīng)大于等于0.3LCL 校正水平即與規(guī)定的*殘留限量比較,檢測方法應(yīng)該達到的*檢測濃度)，若存在介質(zhì)效應(yīng)則需要使用添加質(zhì)的標準溶液。在測定時,可用標準和樣品交替進樣的辦法來減少誤差。

3)準確度和精米度。每批至少做兩個添加濃度的回收當(dāng)符合要求后檢測數(shù)據(jù)方可報出,否則要查找原因重新檢測。

5數(shù)據(jù)處理

標準溶液的定量計算及其濃度的有效數(shù)字

標準溶液的定量計算是在整個測定過程中響應(yīng)值變化不大時,采用前、中、后測定值取平均值,即全過程平均。標準溶液濃度的有效數(shù)字由其純度、取樣量和量器決定。

測定數(shù)據(jù)的計算

首先對所測定的結(jié)果進行定性分析,判斷、確認后,再選擇合適的積分條件，進行積分，并定量計算。

報告結(jié)果的有效數(shù)字

報告結(jié)果的有效數(shù)字要依據(jù)取樣量、標準溶液濃度和儀器的精度等多 個值的有效數(shù)字的位數(shù)來決定報告結(jié)果時，測定結(jié)果的誤差只取一位，測定結(jié)果有效數(shù)字的后-位即為誤差的對應(yīng)位。