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一.樣品的性質(zhì)
頂空氣體中各組分的含量不僅與其本身的揮發(fā)性有關(guān),還與基質(zhì)有關(guān)系，特別是那些在樣品基質(zhì)中溶解度大(分配系數(shù)大)的組分，基質(zhì)效應(yīng)更為顯著。這是氣相色譜儀頂空進(jìn)樣的一大特點(diǎn)，即頂空氣體的組成與原樣的組成不同，這對(duì)定量剖析的影響十分嚴(yán)峻，因而規(guī)范品須與樣品相同或許相似的基質(zhì)，不然定量剖析差錯(cuò)較大。減少基質(zhì)效應(yīng):鹽析、加水、調(diào)pH、固體破壞、稀釋等。
二、樣品量
在頂空氣相色譜中，進(jìn)樣量是通過(guò)進(jìn)樣時(shí)刻或許定量管來(lái)控制的，還受溫度和壓力的影響。頂空剖析進(jìn)樣量是無(wú)重要意義的，重要的是進(jìn)樣量的重現(xiàn)性,即要確保進(jìn)樣條件的完全重現(xiàn)頂空瓶中的樣品體積對(duì)剖析成果的影響很大，樣品量需依據(jù)樣品系統(tǒng)的性質(zhì)來(lái)承認(rèn)。樣品量的重現(xiàn)性:待測(cè)組分的分配系數(shù)越小(在凝聚相中的溶解度越大) , 樣品量動(dòng)搖對(duì)成果的影響越大，實(shí)踐剖析，分配系數(shù)一般不知道， 故需確保樣品量的一致性。樣品瓶的容積:樣品體積的上限是樣品瓶的80%，以便有足夠的頂空體積，常選用小于50%樣品瓶體積。
總之:樣品性質(zhì)、剖析目的和方法決定樣品體積的主要因素。
三平衡溫度
樣品的平衡溫度與蒸汽壓直接相關(guān)，影響分配系數(shù)。一般來(lái)說(shuō)， 溫度也高、蒸汽壓越高、頂空氣體的濃度越高，剖析靈敏度就越高。待測(cè)組分沸點(diǎn)越低，對(duì)溫度越靈敏，從這一-角
度，平衡溫度高些,有利于縮短平衡時(shí)刻。
實(shí)踐剖析中往往是在滿意靈敏度的條件下，挑選較低的平衡溫度。過(guò)高的溫度會(huì)導(dǎo)致某些組分的分化、氧化(樣品瓶中有空氣)， 還可能使頂空氣體的壓力過(guò)高，特別是有機(jī)溶劑(故要挑選高沸點(diǎn)的有機(jī)溶劑)，過(guò)高的頂空氣體壓力會(huì)導(dǎo)致系統(tǒng)漏氣。
四、平衡時(shí)刻
平衡時(shí)刻本質(zhì)上取決于被測(cè)組分分子從樣品基質(zhì)到氣相相色譜儀的擴(kuò)散速度。擴(kuò)散速度越快，所需平衡時(shí)刻越短。別的,擴(kuò)散系數(shù)又與分子尺寸、介質(zhì)黏度和溫度有關(guān)。溫度越高、黏度越低，擴(kuò)散系數(shù)越大。所以提高溫度能夠縮短平衡時(shí)刻?？s短平衡時(shí)刻能夠選用拌和的方法，機(jī)械振動(dòng)拌和或許電磁拌和。剖析系數(shù)大的樣品，選用拌和影響較小。
五、樣品瓶
頂空樣品瓶要求體積準(zhǔn)確、能承受一定的壓力、 密封性好、對(duì)樣品無(wú)吸附作用?，F(xiàn)在一般使用硼硅玻璃制作。 樣品瓶體積-般10~ 20mL,-般依據(jù)儀器要求和樣品承認(rèn)體積。液體一般使用20mL。 儀器因數(shù)要考慮色譜柱口徑的巨細(xì)、進(jìn)樣體積等。密封蓋由塑料或許金屬加密封墊組成。一般使用- -次性的金屬壓蓋。密封墊有三種硅橡膠(耐高溫性能好)、丁基橡膠 (價(jià)格低)、 氟橡膠 (慵懶好)， 為避免密封墊對(duì)樣品組分的吸附，現(xiàn)多用內(nèi)襯聚四氟Z烯或鋁的密封墊。必要時(shí)應(yīng)通過(guò)空白剖析承認(rèn)密封墊中不揮發(fā)物對(duì)樣品剖析的攪擾。